Le benzene, le toluene, l'ethylbenzene et les xylenes (BTEX) produisent des effets nocifs sur la sante humaine et sur les vegetaux. L'analyse en temps reel des BTEX dans l'air ambiant est essentielle pour detecter rapidement un danger associe a leur emission dans l'air. Dans cette these, une methode d'analyse en temps reel des BTEX dans l'air ambiant a ete developpee et validee. La methode est basee sur la technique d'echantillonnage direct de l'air couplee avec la spectrometrie de masse en tandem utilisant une source d'ionisation chimique a pression atmospherique (APCI-MS/MS). Une nouvelle methode APCI-MS/MS a ete egalement developpee et validee pour l'analyse directe de l'octamethylcyclotetrasiloxane (D4) et du decamethylcyclopentasiloxane (D5) dans l'air et les biogaz. Le D4 et le D5 sont des siloxanes cycliques volatils largement utilises comme solvants dans les produits de consommation a la place des composes organiques volatils precurseurs d'ozone tropospherique. L'analyse de ces siloxanes dans un biogaz s'avere essentielle pour determiner si le biogaz necessite une purification avant son utilisation pour la production d'energie."