Analytische Chemie des Mangans

1 Allgemeiner Teil.- 1.1 Einleitung.- 1.2 Reagentien und destilliertes Wasser.- 1.3 Spurenanalyse.- 1.4 Standardreferenzmaterial.- 1.4.1 Herstellung von Spurenelementstandardproben für verdünnte Lösungen.- 1.4.1.1 Spurenelement-Filterpapierstandards.- 1.4.2 Herstellung von Spurenelementstandardproben mit organischer Matrix.- 1.4.2.1 Harnstoff-Matrix.- 1.4.2.2 Gelatine-Matrix.- 1.4.2.3 Cellulose-Matrix.- 1.4.2.4 Metallorganische Verbindungen.- 1.4.3 Herstellung von Spurenelementstandardproben mit Metallmatrix.- 1.4.4 Herstellung von Spurenelementstandardproben mit Mineralstoffmatrix.- 1.4.4.1 CaCO3-Matrix.- 1.4.4.2 Kieselgel-Matrix.- 1.5 Richtigkeit der Analysen.- 1.6 Empfindlichkeit, Nachweisgrenze und Bestimmungsgrenze der Analysenmethoden.- Literatur.- 2 Probenahme, Probenaufbereitung, Probenvorbereitung.- 2.1 Wasser.- 2.1.1 Bindungsform der Elemente in Wässern.- 2.1.2 Probenahme, Probentransport und -aufbewahrung.- 2.1.3 Probenvorbereitung.- 2.1.3.1 Stabilisierung.- 2.1.3.2 Gefriertrocknung.- 2.2 Organisches Material.- 2.2.1 Probenahme und Probentransport.- 2.2.2 Probenaufbereitung.- 2.2.3 Probenvorbereitung-Veraschung.- 2.3 Metalle und Legierungen.- 2.3.1 Probenahme und Probenaufbereitung.- 2.3.2 Probenvorbereitung.- 2.3.3 Bestimmung der Bindungsform.- 2.4 Mineralstoffe.- 2.4.1 Probenahme und Probenaufbereitung.- 2.4.2 Probenvorbereitung.- 2.5 Luft.- Literatur.- 3 Qualitativer Nachweis.- 3.1 Nachweis durch Fällung.- 3.2 Tüpfeltest.- 3.2.1 Nachweis als Permanganat.- 3.2.2 Nachweis mit 4,4?-Bis(dimethylamino)-diphenylmethan.- 3.2.3 Andere Nachweisreaktionen.- 3.3 Chromatographie-Methoden.- 3.4 Emissionsspektralanalyse.- Literatur.- 4 Trennungs- und Anreicherungsverfahren.- 4.1 Fällung.- 4.1.1 Fällung im Milligrammbereich.- 4.1.2 Fällung im Mikrogrammbereich.- 4.2 Extraktion.- 4.3 Ionen- und Chelataustauscher.- 4.3.1 Ionenaustauscher.- 4.3.2 Chelataustauscher.- 4.3.3 Anwendungen.- 4.4 Sorption von Elementkomplexen.- 4.5 Chromatographie.- 4.5.1 Verteilungschromatographie.- 4.5.2 Papierchromatographie und andere Chromatographieverfahren.- 4.6 Verschiedenes.- Literatur.- 5 Gravimetrie.- 5.1 Isolierung des Mn.- 5.1.1 Acetat-Methode.- 5.1.2 Fällung als MnO2 mit KBrO3.- 5.1.3 Fällung als MnO2 mit NaIO4.- 5.1.4 Fällung als MnO2 mit H2O2.- 5.2 Bestimmung als Phosphat.- 5.2.1 Bestimmung als Mn2P2O7 nach Vorisolierung.- 5.2.2 Bestimmung als MnNH4PO4 · H2O oder Mn2P2O7.- 5.2.3 Fällung als MnNH4PO4 · H2O aus homogener Lösung.- 5.3 Elektrolytische Bestimmung als MnO2.- 5.4 Andere Bestimmungsformen.- 5.5 Bestimmung mit organischen Reagentien.- Literatur.- 6 Titrimetrie.- 6.1 Reaktionstyp Mn2+ ? Mn7+ ? Mn2+.- 6.1.1 Oxidationsmittel.- 6.1.2 Reduktionsmittel.- 6.1.3 Iodometrische Bestimmung.- 6.1.4 Analysenverfahren.- 6.2 Reaktionstyp Mn2+ ? Mn3+ ? Mn2+.- 6.3 Reaktionstyp Mn2+ ? Mn4+.- 6.3.1 Oxidation in neutraler, Zn-haltiger Lösung (Volhard-Verfahren).- 6.3.1.1 Analysenverfahren.- 6.3.2 Oxidation in H2SO4/NaF-Lösung.- 6.3.3 Andere Oxidationsmethoden.- 6.4 Reaktionstyp Mn2+ ? Mn3+.- 6.4.1 Titration mit KMnO4-Lösung.- 6.4.1.1 Analysenverfahren.- 6.4.2 Titration mit K2Cr2O7-Lösung.- 6.5 Reaktionstyp Mn4+ ? Mn3+.- 6.6 Fällungstitration.- 6.7 Komplexometrische Titration.- 6.7.1 Analysenverfahren.- 6.8 Andere Titrationsmethoden.- 6.9 Anwendungen.- Literatur.- 7 Polarographie und Voltammetrie.- 7.1 Allgemeines.- 7.2 Polarographisches Verhalten des Mn.- 7.3 Analysenverfahren.- 7.3.1 Gleichstrompolarographische Bestimmung in Na4P2O7-Lösung.- 7.3.2 Organisches Material.- 7.3.3 Metalle und Legierungen.- 7.4 Anwendungen.- Literatur.- 8 Photometrie, Fluorimetrie und Chemiluminometrie.- 8.1 Allgemeines.- 8.2 Natriumdiethyldithiocarbamat.- 8.2.1 Allgemeine Arbeitsvorschrift.- 8.2.2 Organisches Material.- 8.3 Formaldoxim.- 8.3.1 Allgemeine Arbeitsvorschrift.- 8.3.2 Wasser.- 8.3.3 Organisches Material.- 8.3.4 Metalle und Legierungen.- 8.3.5 Mineralstoffe.- 8.4 Leukomalachitgrün.- 8.4.1 Pflanzenmaterial.- 8.5 Permanganat.- 8.5.1 Allgemeine Arbeitsvorschrift.- 8.5.2 Wasser, Abwasser.- 8.5.3 Organisches Material.- 8.5.4 Metalle und Legierungen.- 8.5.5 Mineralstoffe.- 8.5.6 Verschiedenes.- 8.6 Andere Reagentien.- 8.7 Fluorimetrie und Chemiluminometrie.- 8.8 Anwendungen.- Literatur.- 9 Atomabsorptionsspektrometrie und Atomfluoreszenzspektrometrie.- 9.1 Allgemeines.- 9.1.1 Flammen-AAS.- 9.1.2 Flammenlose AAS.- 9.1.3 Atomfluoreszenzspektrometrie.- 9.2 Probenvorbereitung.- 9.2.1 Allgemeines.- 9.2.2 Organische Lösungsmittel, Mineralöle.- 9.2.3 Mineralstoffe.- 9.3 Analyse kleiner Lösungsvolumina.- 9.4 Extraktion.- 9.5 Analysenverfahren.- 9.5.1 Wasser.- 9.5.2 Organisches Material.- 9.5.3 Metalle und Legierungen.- 9.5.4 Mineralstoffe.- 9.5.5 Verschiedenes.- 9.6 Anwendungen.- 9.6.1 AAS.- 9.6.2 FL-AAS.- 9.6.3 AFS.- Literatur.- 10 Flammenemissionsspektrometrie.- 10.1 Analysenverfahren.- 10.1.1 Unlegierter und legierter Stahl.- 10.2. Anwendungen.- Literatur.- 11 Bogen-/Funken-Emissionsspektroskopie.- 11.1 Allgemeines.- 11.2 Analysenlinien, spektrale Interferenzen.- 11.2.1 Analysenlinien.- 11.2.2 Matrixeffekte.- 11.3 Probenvorbereitung, Anreicherungs-und Trennungsverfahren.- 11.3.1 Wasser, Lösungen.- 11.3.2 Organisches Material.- 11.3.3 Metalle und Legierungen.- 11.3.4 Mineralstoffe und Salze.- 11.4 Analysenverfahren.- 11.4.1 Wasser.- 11.4.2 Organisches Material.- 11.4.3 Metalle und Legierungen.- 11.4.4 Mineralstoffe.- 11.4.5 Verschiedenes.- 11.5 Anwendungen.- Literatur.- 12 Plasmaemissionsspektrometrie.- 12.1 Allgemeines.- 12.1.1 Plasmaarten.- 12.1.2 Induktiv gekoppeltes Plasma (ICP).- 12.1.3 Funktionsteile des Plasmaspektrometers.- 12.1.3.1 HF-Generator.- 12.1.3.2 Plasmabrenner.- 12.1.3.3 Zerstäubungssystem.- 12.1.3.4 Registriereinrichtung.- 12.1.4 Spektrale Interferenzen, Analysenlinien, Nachweisgrenze.- 12.1.5 Fehlerquellen.- 12.1.5.1 Zerstäubungs- und Aerosoltransporteffekte.- 12.1.5.2 Matrixeffekte.- 12.1.5.3 Betriebsstörquellen.- 12.2 Probenvorbereitung.- 12.3 Analyse kleiner Lösungsvolumina.- 12.4 Anreicherungs- und Trennungsverfahren.- 12.4.1 Fällung.- 12.4.2 Ionenaustauscher.- 12.4.3 Extraktion.- 12.5 Analysenverfahren.- 12.5.1 Wasser.- 12.5.2 Organisches Material.- 12.5.3 Metalle und Legierungen.- 12.5.4 Mineralstoffe.- 12.5.5 Verschiedenes.- 12.6 Anwendungen.- Literatur.- 13 Röntgenfluoreszenzspektrometrie.- 13.1 Allgemeines.- 13.2 Probenvorbereitung.- 13.2.1 Wasser und wäßrige Lösungen.- 13.2.2 Organisches Material.- 13.2.3 Metalle und Legierungen.- 13.2.4 Mineralstoffe.- 13.2.5 Verschiedenes.- 13.3 Anreicherungs- und Trennungsverfahren.- 13.3.1 Fällung.- 13.3.2 Extraktion.- 13.3.3 Ionenaustauscher.- 13.4 Totalreflektierende RFA.- 13.5 Analysenverfahren.- 13.5.1 Wasser.- 13.5.2 Organisches Material.- 13.5.3 Metalle und Legierungen.- 13.5.4 Mineralstoffe.- 13.5.5 Verschiedenes.- 13.6 Anwendungen.- Literatur.- 14 Massenspektrometrie.- Literatur.- 15 Neutronenaktivierungsanalyse.- 15.1 Allgemeines.- 15.2 Interferenzen und Fehlerquellen.- 15.3 Probenvorbereitung.- 15.4 Anreicherungs- und Trennungsverfahren.- 15.5 Anwendungen.- Literatur.- 16 Andere Analysenmethoden und -verfahren.- 16.1 Bestimmungsmethoden.- 16.2 Automation.- Literatur.- 17 Übersicht der Analysenverfahren.- 17.1 Wasser.- 17.2 Organisches Material.- 17.3 Metalle und Legierungen.- 17.4 Mineralstoffe.- 17.5 Verschiedenes.