En esta memoria se presentan avances encaminados al análisis automático y miniaturizado de compuestos volátiles que por sus propiedades fisicoquímicas son difíciles de analizar. Principalmente se discuten los aspectos más relevantes de la Microextracción en Fase Solida SPME) y la estrategia In-Tube Extraction (ITEX). En algunos de los métodos presentados se emplea la derivatización como estrategia para mejorar las propiedades de estabilidad y detectabilidad de los analitos de interés. El vino es el principal sistema de estudio, una matriz de alta complejidad, para la cual el estudio de los compuestos volátiles relacionados con el aroma es fundamental para la evaluación de su calidad. Además, se presentan algunas estrategias útiles para el control de residuos en principios farmacéuticos activos.