O presente estudo objetivou desenvolver uma novo m todo de extra o para analisar os poluentes org nicos persistentes (POPs), no sedimento da Represa Billings em S o Paulo, via cromatografia a g s com espectrometria de massas (GC/MS). O Tratado de Estocolmo realizado na Su cia em 1972, patrocinado pela ONU, possuindo 113 pa ses participantes, incluindo o Brasil, objetivou a elimina o de menos doze POPs, colaborando com a quest o ambiental. Os POPs s o compostos que persistem no meio ambiente e s o altamente est veis, podendo ultrapassar a barreira placent ria. Neste trabalho foram abordados o Aldrin, Endrin, Dieldrin, DDT. DDE, DDD e Heptacloro. Para garantir a confiabilidade dos resultados anal ticos, foram realizados ensaios de valida o do m todo, baseados nas diretrizes do INMETRO. O m todo de extra o dos analitos foi o Quechers, obtendo resultados de recupera o entre 40 e 120% para todos os POPs analisados neste trabalho, valores aceit veis para matrizes complexas como o sedimento. Os limites de detec o e quantifica o fora, 0,3 e 0,5 g/kg respectivamente. As amostras analisadas n o apresentaram contamina o significativa por POPs perante a Legisla o Brasileira vigente.