Dimethylcarbonat (DMC), der kleinste organische Kohlensäureester, ist eine vielseitig verwendbare Substanz. Sein hoher Sauerstoffgehalt ermöglicht eine Verwendung als Benzinzuschlagstoff und damit als Ersatz für MTBE, das zunehmend umstritten ist. In Synthesen lässt es sich zur Methylierung und Methoxycarbonylierung einsetzen und ist somit ein potentieller Ersatz für Phosgen und Dimethylsulfat. In Lithiumakkus wird es als Elektrolyt verwendet, so dass sich insgesamt ein erhebliches Marktpotential ergibt. Das hier beschriebene und näher untersuchte Verfahren zur Herstellung von DMC basiert auf der indirekten Umsetzung von Harnstoff mit Methanol in einem zweistufigen Verfahren: In der ersten Stufe wird Harnstoff mit einem hochsiedenden Hilfsalkohol zu polymeren Carbonaten umgesetzt, die in der zweiten Stufe mit Methanol zu DMC unter Rückbildung des Alkohols umgeestert werden. Ziel ist es dabei, den Hilfsalkohol und den Katalysator, der in beiden Stufen des Prozesses geeignet ist, ohne Aufbereitungsschritte im Kreislauf zu führen und so als Rohstoffe nur Harnstoff und Methanol zu verbrauchen. Schwerpunkt der vorliegenden Arbeit ist die Untersuchung und Gestaltung der ersten Prozessstufe, der Alkoholyse des Harnstoffs. Dies umfasst neben der Auswahl geeigneter Hilfsalkohole die Beschreibung und Optimierung der Alkoholyse hinsichtlich Ammoniakaustrag, Temperatur, Konzentration und Verweilzeit. Die Maximierung der Carbonatausbeute und der Selektivität sind dabei die wirtschaftlich entscheidenden Faktoren. Die in Einzelversuchen gewonnenen Erkenntnisse wurden beim Aufbau einer Miniplant umgesetzt, die den Gesamtprozess inkl. Umesterung und Rückführung der Alkohol-Katalysatormischung nachstellt. Neben verfahrenstechnischen Fragestellungen wie dem Entwurf und Aufbau geeigneter Versuchsanlagen lag ein wesentlicher Schwerpunkt auf der Aufklärung des Reaktionsablaufes und der Identifikation der ablaufenden Nebenreaktionen.