In der vorliegenden Promotionsarbeit werden Aluminiumisopropoxidfluoride und verwandte kristalline und amorphe Verbindungen unter Nutzung von NMR-Experimenten untersucht. Die Aufklärung lokaler Strukturen in diesen Materialien bildet ein Bindeglied zwischen der Klärung lokaler Strukturen im high surface-Aluminiumfluorid, das wegen seiner außergewöhnlichen Eigenschaften Gegenstand aktueller Arbeiten ist, und mechanistischen Aspekten der Sol-Gel Fluorolyse von Aluminiumalkoxiden.In drei Kapiteln werden Lösungsansätze zum Nachweis, der Identifikation und Aufklärung lokaler Strukturen in Aluminiumisopropoxidfluoriden vorgestellt:1. Die Synthese einer Reihe von kristallinen Referenzphasen,2. Das Verfolgen von Veränderungen lokaler Strukturen in Alkogelen und festen Aluminiumisopropoxidfluoriden mit unterschiedlichem Fluorierungsgrad und3. Die einfache Variation von Syntheseparametern der Sol-Gel-Synthese.Auf der Basis der vorgestellten Resultate wird ein möglicher Reaktionspfad der Fluorolyse von Aluminiumisopropoxid entwickelt und Strukturmodelle für Zwischenstufen vorgeschlagen.