En este trabajo se ha demostrado que los nanocompuestos de MWNTs recubiertos de ZnO-NiO que actúan como fotocatalizadores se han sintetizado con éxito por el método de coprecipitación y se han caracterizado completamente. La actividad fotocatalítica del fotocatalizador se determinó examinando la fotodegradación de naranja de metilo bajo irradiación UV (280 nm) y luz visible (480 nm). Además, también se prepararon nanopartículas de ZnO utilizando el mismo método para realizar un estudio comparativo. Los resultados muestran que los fotocatalizadores son activos tanto en la región UV como en la visible, pero la actividad fotocatalítica es mayor bajo irradiación UV. La tasa de degradación aumentó después de que los MWNT oxidados con ácido fueran recubiertos por ZnO en comparación con la de las nanopartículas de ZnO prístinas. Además, la velocidad de degradación de los fotocatalizadores aumentó aún más cuando se cargó NiO en la superficie de los MWNTs, siendo máxima para una carga del 3% de NiO en los MWNTs recubiertos de ZnO. Este método puede resultar el más ventajoso para la eliminación de colorantes textiles.