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NMR — Konzepte und Methoden: Springer-Lehrbuch

Traducere de E. Krahe Autor Daniel Canet
de Limba Germană Paperback – 6 sep 1994
Daniel Canet hat aus Seminaren und Vorlesungen an der Universität Nancy I die wesentlichen Themen der Kernresonanzspektroskopie ausgewählt. Er stellt die physikalischen Zusammenhänge so dar, daß sich eine große Gruppe für das Buch interessiert: Chemiker, Biochemiker - und auch Mediziner, in deren Diagnostik auch die spektroskopischen Aspekte eine immer größere Rolle spielen.
Das Buch ist auf drei Ebenen geschrieben: als Einführung in das physikalische Phänomen, als Lehrbuch für Chemiker nach dem Vordiplom und als eine Darstellung der quantenchemischen Modelle, die zum Verständnis der Spindynamik, der Multipuls- und multidimensionalen Verfahren nötig sind. Hier unterscheidet sich Canets Buch von anderen Einführungen.
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Specificații

ISBN-13: 9783540582045
ISBN-10: 3540582045
Pagini: 260
Dimensiuni: 155 x 235 x 14 mm
Greutate: 0.41 kg
Editura: Springer Berlin, Heidelberg
Colecția Springer
Seria Springer-Lehrbuch

Locul publicării:Berlin, Heidelberg, Germany

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Upper undergraduate

Descriere

Daniel Canet hat aus Seminaren und Vorlesungen an der Universität Nancy I die wesentlichen Themen der Kernresonanzspektroskopie ausgewählt. Er stellt die physikalischen Zusammenhänge so dar, daß sich eine große Gruppe für das Buch interessiert: Chemiker, Biochemiker - und auch Mediziner, in deren Diagnostik auch die spektroskopischen Aspekte eine immer größere Rolle spielen.
Das Buch ist auf drei Ebenen geschrieben: als Einführung in das physikalische Phänomen, als Lehrbuch für Chemiker nach dem Vordiplom und als eine Darstellung der quantenchemischen Modelle, die zum Verständnis der Spindynamik, der Multipuls- und multidimensionalen Verfahren nötig sind. Hier unterscheidet sich Canets Buch von anderen Einführungen.

Cuprins

Einführung.- 1 Kernresonanzspektren und Struktur.- 1.1 Der Kernspin und sein magnetisches Moment.- 1.2 Zeeman-Effekt als Resonanzphänomen.- 1.2.1 Intuitiver Ansatz.- 1.2.2 Quantenmechanischer Ansatz.- 1.3 Hochaufgelöste Spektren in der isotropen Phase.- 1.3.1 Resonanzfrequenz und das Prinzip der NMR-Bilderzeugung.- 1.3.2 Die chemische Verschiebung.- 1.3.3 Die indirekte Spin-Spin-Kopplung oder J-Kopplung. Qualitativer Ansatz.- 1.3.4 Homonukleare J-Kopplungen.- 1.3.5 Heteronukleare J-Kopplungen. Spektroskopie von Kernen mit geringer natürlicher Häufigkeit.- 1.3.6 Berechnung von Spektren (Quantenmechanischer Ansatz).- Systeme von 1/2-Spins ohne Kopplung.- Schwach gekoppelte Spinsysteme.- Stark gekoppelte Spinsysteme.- Spinsysteme mit Äquivalenzen.- 1.4 Magnetische Kernresonanz in anisotroper Umgebung.- 1.4.1 Definition einer anisotropen Umgebung im Sinne der NMR-Spektroskopie. Tensorcharakter der Wechselwirkungen.- 1.4.2 Wechselwirkungen der Kernspins in anisotroper Umgebung.- 1.4.3 Ausdruck für die Wechselwirkungen relativ zu einem molekularen Koordinatensystem. Mittelungseffekte. Vorzugsrichtung.- Einkristall.- Mittelung über alle Orientierungen (isotrope Umgebung).- Mittelung in Bezug auf eine Vorzugsrichtung.- 1.4.4 Struktur der Spektren in anisotroper Umgebung mit Vorzugsrichtung. Systeme mit endlicher Anzahl von Kernen.- Systeme mit 1/2-Spins.- Quadrupol-Kerne.- 1.4.5 Struktur der Spektren in anisotroper Umgebung ohne Vorzugsrichtung (Pulverspektren).- Anisotropie des Abschirmungseffekts.- Dipolkopplung zwischen zwei Kernen mit Spin 1/2. Quadrupol-Kopplung eines Kerns mit Spin 1 mit axialsymmetrischem Feldgradiententensor.- 1.4.6 Spektroskopie hoher Auflösung an Pulvern.- Bemerkungen über die Methode der Rotation unter dem „magischen Winkel“.- 1.5 Literatur.- 2 Einführung in die physikalischen und mathematischen Konzepte der NMR-Spektroskopie.- 2.1 Phänomenologischer Ansatz. Blochsche Gleichungen.- 2.1.1 Kernmagnetisierung im thermodynamischen Gleichgewicht.- 2.1.2 Verhalten der Kernmagnetisierung in Gegenwart einer statischen magnetischen Induktion.- 2.1.3 Wirkung einer magnetischen Wechselinduktion senkrecht auf der statischen Induktion. Konzept des rotierenden Koordinatensystems. Hochfrequenzimpulse.- 2.1.4 Blochsche Gleichungen. Evolution während der Perioden freier Präzession.- 2.1.5 Detektion des NMR-Signals im CW-Modus.- 2.2 Quantenmechanischer Ansatz. Dichteoperator.- 2.2.1 Definition der Dichtematrix und des Dichteoperators. Evolutionsgleichungen.- 2.2.2 Zerlegung des Dichteoperators auf der Basis von Produktoperatoren (Systeme von 1/2-Spins).- 2.2.3 Produktoperatorbasis eines Systems von zwei schwach gekoppelten 1/2-Spins. Physikalische Bedeutung.- 2.2.4 Evolution während einer Periode freier Präzession (zeitunabhängiger Hamilton-Operator).- 2.2.5 Evolution durch Einwirkung eines Hochfrequenzimpulses Anwendung des Impulses (?)x auf die Operatoren der Klassen (I) und (II).- Einwirkung eines (?/2)x- oder (?)x-Impulses auf die Operatoren der Klassen (I?), (III) oder (IV).- 2.2.6 Praktische Regeln der Multipuls-NMR-Spektroskopie.- Gleichgewichtszustand.- Perioden freier Präzession.- Hochfrequenzimpulse.- Detektion.- 2.3 Literatur.- 3 FT-NMR-Spektroskopie. Signalverarbeitung.- 3.1 Fouriertransformation und Akkumulation der FID-Signale.- 3.2 Fouriertransformation und zweidimensionale Spektroskopie.- 3.3 Eigenschaften der Fouriertransformation.- 3.3.1 Fouriertransformierte einer Dirac-Funktion.- 3.3.2 Fouriertransformierte einer Rechteckfunktion.- 3.3.3 Fouriertransformierte einer Gauß-Kurve.- 3.3.4 Fouriertransformierte eines Produkts.- 3.4 Fouriertransformierte einer gedämpften Sinusfunktion. Eindimensionale NMR-Spektroskopie.- 3.4.1 Quadraturdetektion.- 3.4.2 Einfache Detektion.- 3.4.3 Sequentielle Quadraturdetektion.- 3.5 Fouriertransformierte eines Produkts von Sinusfunktionen. Zweidimensionale NMR-Spektroskopie.- 3.5.1 Phasenmodulation.- 3.5.2 Amplitudenmodulation.- 3.5.3 Reine Absorptionsspektren durch Phasenmodulation in t1.- 3.6 Datenverarbeitung in der Zeitdomäne.- 3.6.1 Exponentielle Multiplikation.- 3.6.2 Fensterfunktionen zur Verbesserung der Auflösung oder der Gestalt des Spektrums.- 3.7 Numerische Fouriertransformierte.- 3.7.1 Allgemeines.- 3.7.2 Algorithmus von Cooley-Tukey oder FFT, Fast Fourier Transform.- 3.8 Analysenmethoden für FID-Signale ohne Fouriertransformation.- 3.8.1 Lineare Vorhersage.- 3.8.2 Entropiemaximierung.- 3.9 Literatur.- 4 Dynamische Phänomene in der NMR-Spektroskopie.- 4.1 Experimentelle Bestimmungen der dynamischen Parameter.- 4.1.1 Longitudinale Relaxation.- 4.1.2 Transversale Relaxation und Translationsdiffusion. Relaxation im bewegten Koordinatensystem.- Sequenz von Hahn.- Effekte der Translationsdiffusion in Gegenwart einer inhomogenen Induktion Bo.- Verbesserung der Messung von T2 durch die Sequenz von Carr-Purcell und Gill-Meiboom.- Messung der transversalen Relaxationszeit durch „Verriegelung“ längs des Hochfrequenzfeldes („Spinlock“),Tl? oder Relaxationszeit im rotierenden Koordinatensystem.- 4.1.3 Kreuzrelaxation und chemischer Austausch. Zweidimensionale Techniken: NOESY, HOESY, ROESY.- Die NOESY-Sequenz.- Die HOESY-Sequenz.- Die ROESY-Sequenz.- 4.2 Molekulare Interpretation der Relaxationsparameter.- 4.2.1 Spektrale Dichten.- 4.2.2 Phänomenologischer (vektorieller) Ansatz der Relaxationsphänomene. Mechanismen stochastischer Felder, der Anisotropie der chemischen Verschiebung und der skalaren Relaxation zweiter Art.- Stochastische Felder.- Anisotropie der chemischen Verschiebung.- Skalare Relaxation der zweiten Art.- 4.2.3 Quantenmechanischer Ansatz der Relaxationsphänomene: Dipol- und Quadrupol-Wechselwirkungen.- Dipolare Relaxation von zwei Spins. Solomon-Gleichungen.- Quadrupol-Relaxation.- 4.2.4 Einführung in die dynamische Interpretation der reduzierten spektralen Dichten.- Isotrope Reorientierung.- Anisotrope Reorientierung des gesamten Moleküls.- Das zweistufige Modell.- 4.3 Literatur.- 5 Multipuls- und multidimensionale NMR-Spektroskopie.- 5.1 Selektive Anregung.- 5.1.1 Impulse kleiner Amplitude.- 5.1.2 Die DANTE-Impulsfolge.- 5.2 Magnetisierungs-, Polarisations- und Kohärenztransfer.- 5.2.1 Polarisationstransfer. Ausdehnung auf die Sequenzen HOHAHA oder TOCSY.- 5.2.2 Kohärenztransfer in einem heteronuklearen System. Die INEPT-Sequenz.- 5.2.3 Editieren in Abhängigkeit von der Multiplizität. Sequenzen mit Unterbrechung der Entkopplung. DEPT-Sequenz.- 5.2.4 Homonuklearer Kohärenztransfer. Die COSY-Sequenz.- 5.3 Multiquantenspektroskopie. Die INADEQAUTE-und HMQC-Sequenzen.- 5.4 Die Basissequenzen der bildgebenden NMR-Verfahren.- 5.4.1 Detektion der Spinverteilung längs einer Dimension.- 5.4.2 Zweidimensionale bildgebende Verfahren.- 5.4.3 Die dritte Dimension. Komplette Bildgebungssequenzen.- 5.5 Literatur.