Prüfung von Papier, Pappe, Zellstoff und Holzstoff: Band 1 · Chemische und mikrobiologische Verfahren

1 Chemische Prüfung von Zellstoff.- 1.1 Einleitung.- 1.2 Erläuterungen.- 1.3 Probenahme.- 1.4 Bestimmung des Trockengehaltes.- 1.5 Bestimmung des Aufschlußgrades.- 1.6 Bestimmung des Lignin-Gehaltes.- 1.7 Bestimmung von Extraktstoffen.- 1.8 Bestimmung von „schädlichem Harz“.- 1.9 Bestimmung der Alkaliresistenz und Alkalilöslichkeit.- 1.9.1 Alkaliresistenz.- 1.9.2 Alkalilöslichkeit.- 1.9.3 Beta- und Gamma-Cellulose.- 1.10 Bestimmung der Polysaccharid-Zusammensetzung.- 1.10.1 Isolierung von Cellulose.- 1.10.2 Pentosanbestimmung.- 1.10.3 Bestimmung der Zucker nach Hydrolyse der Polysaccharide.- 1.11 Bestimmung von Carbonyl- und Carboxylgruppen.- 1.11.1 Carbonylgruppen.- 1.11.2 Carboxylgruppen.- 1.12 Bestimmung der Viskosität und des Polymerisationsgrades.- 1.12.1 Ermittlung „absoluter“ Polymerisationsgrade.- 1.12.2 Viskositätsmessungen.- 1.12.3 Bestimmung der Cuoxam-(Kupfer-)Viskosität.- 1.12.4 Bestimmung der Grenzviskositätszahl in Kupferethylendiamin (Cuen).- 1.12.5 Bestimmung der Grenzviskositätszahl in EWNNmod NaCl.- 1.13 Bestimmung der Molmassen- bzw. Polymerisationsgrad-(Kettenlängen-)Verteilung.- 1.14 Methoden zur Beurteilung der übermolekularen Struktur.- 1.14.1 Ordnungszustand (Kristallinität).- 1.14.2 Porenvolumen und Porengrößenverteilung.- 1.14.3 Zugängliche Oberfläche.- 2 Chemische Prüfung von Papieren und Pappen. Organische Hilfs- und Veredelungsmittel.- 2.1 Einleitung.- 2.2 Voruntersuchungen.- 2.2.1 Orientierende Vorproben.- 2.2.2 Durchführung der orientierenden Analyse. Elementaranalysen.- 2.2.3 Direkte Nachweise im Papier bzw. im Extrakt.- 2.3 Leimungsmittel.- 2.3.1 Kolophoniumprodukte.- 2.3.2 Dialkyldiketene.- 2.3.3 Alkenylbernsteinsäureanhydrid.- 2.3.4 Tierleim, Kasein.- 2.3.5 Stärke.- 2.3.6 Paraffine, Wachse.- 2.3.7 Celluloseether, Alginate, Mannogalaktane.- 2.3.8 Polymere Leimungsmittel.- 2.4 Fällungs- und Fixiermittel.- 2.4.1 Fällungsmittel.- 2.4.2 Fixiermittel.- 2.4.3 Komplexbildner.- 2.5 Entwässerungsbeschleuniger, Dispergier-, Flotations- und Schaumverhütungsmittel.- 2.5.1 Alkylsulfonamide (C10–C20).- 2.5.2 Höhere aliphatische Alkohole (C8–C26).- 2.5.3 Natriumpolyacrylat (niedermolekular).- 2.5.4 Ligninsulfonsäure sowie deren Calcium-, Magnesium-, Natrium- und Ammoniumsalze.- 2.5.5 Organopolysiloxane mit Methyl- und/oder Phenylgruppen (Siliconöl), siliconhaltige Paraffin-Dispersionen.- 2.5.6 Polyvinylpyrrolidone (PVP).- 2.5.7 Tributylphosphat und Triisobutylphosphat (TiBP).- 2.5.8 Nichtionische, anionische und kationische Tenside.- 2.5.9 Mineralöle (Kohlenwasserstoffe, Mittelöle).- 2.6 Mikrobizide Stoffe.- 2.6.1 Ameisensäure und deren Salze.- 2.6.2 l,2-Benzoisothiazolin-3-on (BIT).- 2.6.3 Benzoesäure und deren Natriumsalz.- 2.6.4 Benzylalkohol.- 2.6.5 Biphenyl-2-ol (o-Phenylphenol).- 2.6.6 2-Brom-4?-hydroxyacetophenon.- 2.6.7 2-Brom-2-nitropropandiol(1,3).- 2.6.8 ?-Brom-?-Nitrostyrol.- 2.6.9 N-(2-p-Chlorbenzoyl-ethyl)-hexaminchlorid.- 2.6.10 5-Chlor-2-methyl-4-isothiazolin-3-on und 2-Methyl-4-isothiazolin-3-on.- 2.6.11 l,2-Dibrom-2,4-dicyanobutan.- 2.6.12 2,2-Dibrom-3-nitril-propionamid.- 2.6.13 4,5-Dichlor-l,2-dithiol-3-on.- 2.6.14 Dithiocarbamat- und Thiuramdisulfid-Biozide.- 2.6.15 3,5-Dimethyl-tetrahydro-l,3,5-thiadiazin-3-thion.- 2.6.16 Formaldehyd (Methanal).- 2.6.17 Glutardialdehyd (Pentandial) Ill.- 2.6.18 p-Hydroxy-benzoesäure-ester Ill.- 2.6.19 Kalium-N-hydroxymethyl-N’-methyl-dithiocarbamat Ill.- 2.6.20 Methylen-bis-thiocyanat.- 2.6.21 2-Oxo-2-(4?-hydroxyphenyl)acethydroximsäurechlorid.- 2.6.22 Pentachlorphenol und seine Alkalisalze.- 2.6.23 Peressigsäure.- 2.6.24 Phenol.- 2.6.25 Phenyl-(2-chlor-2-cyan-vinyl)sulfon.- 2.6.26 Sorbinsäure und ihre Salze.- 2.6.27 Tetramethyl-thiuram-disulfid.- 2.6.28 2-(4?-Thiazoyl-)benzimidazol (Thiabendazol).- 2.7 Feuchthaltemittel.- 2.7.1 Glycerin.- 2.7.2 Harnstoff.- 2.7.3 Sorbit.- 2.7.4 Saccharose, Glucose.- 2.7.5 Polyethylenglykole (PEG).- 2.8 Naßverfestigungsmittel.- 2.8.1 Glyoxal.- 2.8.2 Harnstoff-Formaldehydharze.- 2.8.3 Melamin-Formaldehydharze.- 2.8.4 Dialdehydstärke.- 2.9 Optische Aufheller.- 3 Chemische Prüfung von Zellstoff, Papier und Pappe. Anorganische Bestandteile in Zellstoff und Papier.- 3.1 Bedeutung anorganischer Bestandteile in Zellstoff, Papier und Pappe. Zwecke und Ziele analytischer Untersuchungen.- 3.1.1 Produktionskontrolle.- 3.1.2 Produktkennzeichnung und Qualitätskontrolle zur Qualitätssicherung von Eingangs- und Ausgangsstoffen.- 3.1.3 Wissenschaftliche und technologische Untersuchungen.- 3.2 Planung, Durchführung und Auswertung von analytischen Untersuchungen.- 3.2.1 Einfluß der Probenbeschaffenheit.- 3.2.2 Präzision analytischer Bestimmungen.- 3.2.3 Charakter und Auswahl von Prüfverfahren.- 3.3 Probenahme von Zellstoff und Papier.- 3.4 Probenlagerung, Probenvorbereitung, Trockengehaltsbestimmung.- 3.4.1 Probenlagerung.- 3.4.2 Probenvorbereitung und Probenhomogenisierung.- 3.4.3 Bestimmung des Trockengehalts.- 3.5 Bestimmung summarischer Wirkungsgrößen.- 3.5.1 Glührückstand von Zellstoff, Papier und Pappe sowie Filtrierpapier.- 3.5.2 „Sulfatasche“.- 3.5.3 „Säureunlösliche Asche“.- 3.5.4 Direkte Bestimmung des Gehaltes an Füllstoffen und Streichpigmenten.- 3.6 Veraschung des organischen Matrixmaterials.- 3.6.1 Trockene Hoch-Temperaturveraschung.- 3.6.2 Trockene Tief-Temperaturveraschung.- 3.6.3 Naßveraschung.- 3.7 Bestimmung einzelner Elemente.- 3.7.1 Vorbemerkungen.- 3.7.2 Natrium.- 3.7.3 Calcium und Magnesium.- 3.7.4 Mangan.- 3.7.5 Eisen.- 3.7.6 Kupfer.- 3.7.7 Multielementanalyse mit AAS: Eisen, Kupfer, Mangan, Calcium und Magnesium.- 3.7.8 Zink und Cadmium.- 3.7.9 Cobalt.- 3.7.10 Titandioxid.- 3.7.11 Arsen.- 3.7.12 Quecksilber.- 3.7.13 Übersicht über Multielementanalyse mit AAS-Verfahren.- 3.7.14 Übersicht über Multielementanalyse mit der Röntgen-Fluoreszenz-Analyse (RFA).- 3.7.15 Übersicht über Multielementanalysen mit anderen Methoden.- 3.7.16 Silicium.- 3.7.17 Stickstoff.- 3.7.18 Chlor.- 3.7.19 Brom.- 3.7.20 Fluor.- 3.7.21 Schwefel.- 3.8 Untersuchung wäßriger Extrakte.- 3.8.1 Vorbemerkungen.- 3.8.2 pH-Wert wäßriger Extrakte.- 3.8.3 Leitfähigkeit wäßriger Extrakte.- 3.8.4 Bestimmung des Sulfatgehaltes in wäßrigen Extrakten.- 3.8.5 Chloridbestimmung in wäßrigen Extrakten.- 3.8.6 Bestimmung des Säure- und Alkaligehaltes.- 3.8.7 Bestimmung des Nitratgehaltes.- 3.9 Untersuchungsmethoden für die Oberfläche von Papier und Pappe.- 3.9.1 Vorbemerkungen.- 3.9.2 Elektrometrische Messung des pH-Wertes („Oberflächen-pH-Wert“).- 3.9.3 Elektrometrische Messung des Chloridgehaltes.- 3.10 Untersuchungen von Papier, Karton und Pappe für Lebensmittelkontakt und Bedarfsgegenstände zur Bestimmung anorganischer Bestandteile.- 3.10.1 Allgemeine Bestimmungen.- 3.10.2 Methoden zum Nachweis und zur Bestimmung anorganischer Bestandteile.- 3.10.3 Zusammenfassung.- 3.11 Normen und Regelwerke für die Bestimmung anorganischer Bestandteile in Zellstoff, Papier und Pappe.- 3.11.1 DIN- und DIN-ISO-Normen.- 3.11.2 ISO Normen.- 3.11.3 DIN Normen, die für die Untersuchung wäßriger Extrakte von Zellstoff und Papier herangezogen werden könnten.- 3.11.4 DIN- und DIN-ISO-Normen mit allgemeiner übergeordneter Bedeutung für Zellstoff- und papieranalytische Untersuchungen.- 3.11.5 Zellcheming-Merkblätter.- 3.11.6 TGL-Regelwerke.- 3.11.7 TAPPI-Regelwerke.- 3.11.8 ASTM-Regelwerke.- 3.11.9 SCAN-Regelwerke.- 4 Prüfung von Füllstoffen und Streichpigmenten.- 4.1 Allgemeines.- 4.1.1 Einfluß der Füllstoffe und Pigmente auf die Papierherstellung und auf die Papiereigenschaften.- 4.1.2 Einfluß der Streichpigmente auf die Strichqualität.- 4.1.3 Kennzahlen natürlicher und synthetischer Füllstoffe und Streichpigmente.- 4.1.4 Begriffe.- 4.1.5 Probenahme.- 4.2 Physikalische und chemisch-physikalische Untersuchungen.- 4.2.1 Bestimmung des Feuchtigkeitsgehaltes von Füllstoffen und des Wassergehaltes von Pigmentpasten (Feststoffgehalt).- 4.2.2 Bestimmung des Gehaltes an wasserlöslichen Anteilen.- 4.2.3 Bestimmung des pH-Wertes von wäßrigen Pigment- und Füllstoffsuspensionen.- 4.2.4 Bestimmung der Acidität oder Alkalität.- 4.2.5 Bestimmung der Dichte.- 4.2.6 Bestimmung der spezifischen Oberfläche.- 4.2.7 Bestimmung des Porenvolumens.- 4.2.8 Bestimmung der Korngrößenverteilung.- 4.2.9 Farbmessung nach dem Dreibereichsverfahren.- 4.2.10 Bestimmung des Stampfvolumens.- 4.2.11 Bestimmung der Leitfähigkeit.- 4.2.12 Zeta-Potential-Bestimmung.- 4.3 Technologische Untersuchungen.- 4.3.1 Bestimmung des Naßsiebrückstandes (NSR).- 4.3.2 Bestimmung der Verschleißwirkung von Füllstoffen und Pigmenten in wäßriger Suspension.- 4.3.3 Dispergierbarkeit und Viskositätsverhalten.- 4.3.4 Bestimmung des relativen Sedimentvolumens (RSV).- 4.4 Chemische Untersuchungen.- 4.4.1 Qualitative bzw. halbquantitative Untersuchungsmethoden.- 4.4.2 Quantitative Bestimmungsmethoden.- 4.4.3 Bestimmung der freien Kieselsäure (Quarz).- 4.5 Schlußbetrachtung.- 5 Prüfung von Papier und Pappe auf korrosionsbegünstigende Eigenschaften.- 5.1 Korrosion durch Papier.- 5.1.1 Metallkorrosion.- 5.1.2 Korrosionserscheinungen.- 5.1.3 Korrosion in Kontakt mit Papier.- 5.1.4 Korrosionsbegünstigende Eigenschaften von Papier.- 5.2 Prüfung auf korrosionsbegünstigende Eigenschaften.- 5.2.1 Problemstellung.- 5.2.2 Allgemeine Hinweise für praktische Prüfungen.- 5.2.3 Prüfverfahren.- 5.3 Analytische Bestimmungen in Zusammenhang mit korrosionsbegünstigendem Verhalten.- 6 Prüfung von Papier und Pappe. Mikrobiologische Prüfung.- 6.1 Mikrobiologie der Papiere, Pappen und Kartons.- 6.1.1 Mikrobieller Zustand der Rohstoffe.- 6.1.2 Beeinflussung der Keimbelastung während des Fertigungsprozesses.- 6.1.3 Beeinflussung des mikrobiellen Status von Papieren, Pappen und Kartons während der Lagerung.- 6.1.4 Bedeutung des Hygienestatus von Papieren, Pappen und Kartons für die Verpackung empfindlicher Güter.- 6.2 Mikrobiologische Untersuchungsmethoden für Papiere, Pappen und Kartons.- 6.2.1 Gesamtkolonienzahl-Bestimmungen.- 6.2.2 Oberflächenkolonienzahl-Bestimmungen.- 6.2.3 Hemmstoffprüfungen.- 6.2.4 Spezielle mikrobiologische Prüfverfahren.- 6.3 Bezugsnachweise.- Literatur.- 1.- 2.- 3.- 4.- 5.- 6.