Das Interesse an Nanopartikeln hat in den letzten Jahren stark zugenommen und die Materialgruppe hat den Schritt aus der Forschung in viele industrielle Anwendungen vollzogen. Nicht zuletzt um die damit verbundenen Anforderungen bedienen zu können, liegt ein besonderes Augenmerk auf der Erforschung von Syntheseprozessen von Materialien mit definierten Eigenschaften. Von besonderem Interesse sind hierbei definiert mesoporöse, kristalline Halbleitermaterialien mit einer hohen spezifischen Oberfläche.Die Dissertation beschäftigt sich speziell mit der Synthese von Anatas, der Niedertemperaturphase von Titandioxid, durch eine selbstkontrollierte Hydrolysereaktion von Alkoholat-Precursoren. Durch die Wahl eines unpolaren Lösungsmittel für den TiO2-Precursor und die anschließende Hydrolyse in Gegenwart von Wasser wird die Bildung einer selbstorganisierten, kolloidalen Emulsion und somit einer selbstkontrollierten Reaktion ohne die Zugabe von Emulgatoren untersucht.Die physiochemische Beschaffenheit der Emulsion wird durch die Variation von Prozessparametern wie . Temperatur, . Precursor, . Verdünnung und . Wasserzugabeverändert und die Auswirkungen auf die resultierenden Pulvercharakteristika hinsichtlich . Kristallinität, . Phasenzusammensetzung, . Mesoporosität und . Aggregatstruktur ausgewertet.Auf Basis der Untersuchungen für reine Titandioxid-Pulver wird weiterführend die Auswirkung und Homogenität der Co-Hydrolyse von Niob-Precursoren im Prozess untersucht.Neben der Synthese betrachtet die Arbeit im Besonderen die Auswirkungen der Synthesebedingungen auf die thermische Phasenstabilität der resultierenden Pulver. Über die Auswertung von Primärkristallitgrößen, und des Kristallitwachstums innerhalb der Niedertemperaturphase werden Aussagen über die Zusammenhänge von Kristallitgröße und Umwandlungsprozesse getroffen und diese in einen Gesamtzusammenhang mit der Enthalpie aller im System vorliegenden Kristallite gebracht.Aus der Betrachtung dieser Gesamtenthalpien werden für die im Rahmen der Dissertation untersuchten dotierten und undotierten Pulver gültige Grenzwerte evaluiert, bei denen es zu einer irreversiblen Umwandlung der Niedrigtemperaturphase Anatas in die Hochtemperaturphase Rutil kommt.