Ausgewählte Untersuchungsverfahren in der Metallkunde

1. Einführung.- 1.1. Stoffeigenschaften — systematische Aspekte.- 1.2. Strukturelle Einflußfaktoren auf die makroskopischen Stoffeigenschaften.- 1.3. Untersuchung von Materialzusammensetzung und -struktur.- 1.4. Erläuterungen zu einigen Begriffen der Elektronenstruktur.- 1.4.1. Schalenaufbau der Atome und spektroskopische Termsymbolik.- 1.4.2. Übergang von den Elektronenzuständen im isolierten Atom zu den Elektronen-zuständen im Festkörper — das Bändermodell.- 2. Thermodynamische Untersuchungsmethoden.- 2.1. Einleitung.- 2.2. Metallkundliche Probleme und die dafür interessanten thermodynamischen Untersuchungsmethoden.- 2.2.1. Chemische Stoffwandlungsprozesse der Metallkunde und thermodynamische Untersuchungsmethoden.- 2.2.2. Physikalisch-chemische Stoffwandlungsprozesse der Metallkunde und thermodynamische Untersuchungsmethoden.- 2.2.3. Physikalische Stoffwandlungsprozesse der Metallkunde und thermodynamische Untersuchungsmethoden.- 2.2.4. Physikalische Eigenschaften metallischer Werkstoffe und thermodynamische Untersuchungsmethoden.- 2.3. Kalorimetrische Untersuchungsmethoden.- 2.3.1. Grundlagen der Kalorimetrie.- 2.3.2. Betriebsarten von Kalorimetern.- 2.3.2.1. Dynamische Kalorimeter.- 2.3.2.2. Statische Kalorimeter.- 2.3.3. Spezielle kalorimetrische Untersuchungsverfahren.- 2.4. Gleichgewichtsmethoden zur Untersuchung von Metallen und Legierungen.- 2.4.1. Messungen von elektromotorischen Kräften.- 2.4.2. Partialdruckmessungen über Mischphasen.- 3. Quantitative Metallographie.- 3.1. Gegenstand der quantitativen Metallographie.- 3.2. Systematisierung des Gefügeaufbaus nach geometrischen Gesichtspunkten.- 3.3. Halbquantitative metallographische Untersuchungsverfahren.- 3.4. Grundlegende Arbeitsverfahren.- 3.4.1. Flächenanalyse.- 3.4.1.1. Bestimmbare Gefügekenngrößen und Arbeitsprinzip.- 3.4.1.2. Bestimmung der mittleren Kornfläche für den Sonderfall einphasig-polyedrischer Gefüge.- 3.4.1.3. Hinweise zur Durchführung der Flächenanalyse — Einschätzung des Verfahrens.- 3.4.2. Punktzählung.- 3.4.3. Linearanalyse.- 3.4.3.1. Meßprinzip und Anwendung bei einphasig-polyedrischen Gefügen.- 3.4.3.2. Anwendung bei Matrixgefügen.- 3.4.3.3. Anwendung bei mehrphasig-polyedrischen Gefügen.- 3.4.3.4. Anwendung bei orientierten Gefügen.- 3.4.3.5. Hinweise zur Durchführung der Linearanalyse.- 3.4.4. Zusammenfassende Betrachtung der Verfahren Flächenanalyse, Punktzählung und Linearanalyse.- 3.5. Hinweise zur Aufnahme und Darstellung von Größenverteilungen.- 3.6. Hilfsmittel und Geräte für die quantitative Metallographie.- 3.6.1. Mikroskopzubehör und elektromechanische Integriervorrichtungen.- 3.6.2. Automatische Bildanalysatoren.- 3.7. Anwendungsbeispiele für quantitative metallographische Untersuchungen.- 4. Röntgenfeinstrukturanalyse.- 4.1. Grundlagen.- 4.1.1. Kenngrößen der Röntgenstrahlung.- 4.1.1.1. Merkmale der Röntgenstrahlung.- 4.1.1.2. Aufbau und Spektrum einer Röntgenröhre.- 4.1.1.3. Strahlungsauswahl und Strahlungsdetektoren.- 4.1.2. Überblick über die Beugungsanalyse.- 4.1.2.1. Beugung am Kristallgitter.- 4.1.2.2. Kennzeichnung von Netzebenen im Kristallgitter — Millersche Indizes.- 4.1.2.3. Braggsche Reflexion.- 4.1.2.4. Reziprokes Gitter.- 4.1.2.5. Ewaldsche Konstruktion.- 4.1.2.6. Bemerkungen zu Einkristalluntersuchungen.- 4.1.2.7. Polkugelmodell.- 4.2. Durchführung von Vielkristalluntersuchungen.- 4.2.1. Einteilung der Interferenzen.- 4.2.2. Überblick über die Aufnahmetechnik.- 4.3. Auswertung der Röntgeninterferenzen.- 4.3.1. Struktur- und Phasenanalyse.- 4.3.1.1. Widerspiegelung der Struktur in der radialen Intensitätsverteilung.- 4.3.1.2. Gitterparameterbestimmung.- 4.3.1.3. Qualitative Phasenanalyse.- 4.3.1.4. Quantitative Phasenanalyse.- 4.3.2. Gefügeanalyse.- 4.3.2.1. Zusammenhänge zwischen Gefüge und Debye-Scherrer-Ring des Vielkristalls.- 4.3.2.2. Anwendungsmöglichkeiten.- 4.3.3. Realstrukturuntersuchungen.- 4.3.3.1. Einflüsse der Realstruktur des Vielkristalls auf eine Interferenzlinie.- 4.3.3.2. Präzisionsgitterkonstanten-Bestimmung.- 4.3.3.3. Messung von Spannungen 1. Art.- 4.3.3.4. Versetzungsdichtebestimmung.- 5. Neutronenstreuung.- 5.1. Grundlagen.- 5.1.1. Eigenschaften thermischer Neutronen.- 5.1.2. Vergleich von Neutronenbeugung und Röntgenbeugung.- 5.2. Experimentelles.- 5.3. Kristallstrukturuntersuchungen.- 5.3.1. Ordnungsvorgänge.- 5.3.1.1. Fernordnung — Überstrukturreflexe.- 5.3.1.2. Nahordnung — diffuse Streuung.- 5.3.2. Wasserstoff in Metallen.- 5.4. Phasenanalyse.- 5.4.1. Zusammensetzung mehrphasiger Systeme.- 5.4.2. Bildung neuer Phasen — Kleinwinkelstreuung.- 5.5. Texturuntersuchungen.- 5.6. Untersuchung magnetischer Momente und Strukturen.- 5.6.1. Experimentelle Besonderheiten.- 5.6.2. Magnetstrukturen.- 5.6.3. Größe der atomaren magnetischen Momente.- 6. Durchstrahlungs-Elektronenmikroskopie.- 6.1. Einführung.- 6.2. Probenpräparation.- 6.2.1. Allgemeines.- 6.2.2. Präparationsverfahren.- 6.2.2.1. Oberflächenabdrücke.- 6.2.2.2. Präparation elektronentransparenter Folien aus dem kompakten Material.- 6.2.2.3. Zielpräparationen.- 6.2.2.4. Folienaufbewahrung.- 6.3. Gerätetechnik.- 6.3.1. Allgemeines.- 6.3.2. Mikroskopausstattung.- 6.3.2.1. Durchstrahlungs-Elektronenmikroskop.- 6.3.2.2. Raster-Durchstrahlungs-Elektronenmikroskop.- 6.3.2.3. Zusatzeinrichtungen zur Objektmanipulierung.- 6.4. Elektronenmikroskopisches Bild.- 6.4.1. Grundlagen.- 6.4.2. Abbildungstechniken im Beugungskontrast.- 6.4.3. Beugungstechniken.- 6.4.4. Höchstauflösende Elektronenmikroskopie.- 6.4.5. Höchstspannungs-Elektronenmikroskopie.- 6.5. Anwendungen.- 7. Elektronenstrahl-Mikroanalyse und Rasterelektronen-Mikroskopie.- 7.1. Einführung.- 7.2. Grundlagen der Elektronenstrahl-Mikroanalyse.- 7.2.1. Erzeugung und Absorption von Röntgenstrahlung.- 7.2.1.1. Röntgenbremsstrahlung.- 7.2.1.2. Charakteristische Strahlung.- 7.2.1.3. Absorption von Röntgenstrahlung.- 7.2.2. Elektronenemission und Absorption.- 7.3. Gerätetechnik.- 7.3.1. Prinzipieller Aufbau eines Elektronenstrahl-Mikroanalysators.- 7.3.2. Spektrometrie der Röntgenstrahlung.- 7.3.2.1. Wellenlängendispersives Spektrometer.- 7.3.2.2. Energiedispersives Spektrometer.- 7.3.3. Rasterprinzip.- 7.4. Rasterelektronen-Mikroskopie.- 7.4.1. Bildentstehung.- 7.4.1.1. Sekundärelektronenbild.- 7.4.1.2. Rückstreuelektronen.- 7.4.1.3. Probenstrombild.- 7.4.2. Bildqualität und Auflösung.- 7.5. Röntgenmikroanalyse.- 7.5.1. Probenpräparation.- 7.5.2. Qualitative Analyse.- 7.5.3. Elementverteilungsanalyse.- 7.5.3.1. Linienanalyse.- 7.5.3.2. Flächenanalyse.- 7.5.4. Quantitative Analyse.- 7.5.4.1. Prinzipien der quantitativen Röntgenmikroanalyse.- 7.5.4.2. Fehler der quantitativen Analyse.- 7.5.4.3. Nachweisgrenze der Röntgenmikroanalyse.- 7.5.5. Analyse dünner Schichten.- 8. Sekundärionen-Massenspektrometrie und lonenstrahl-Mikroanalyse.- 8.1. Einführung.- 8.2. Grundlagen der Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS).- 8.2.1. Sputter- und Ionisierungsprozeß.- 8.2.2. Verarbeitung und Nachweis der Sekundärionen.- 8.3. Gerätetechnik.- 8.3.1. Nichtabbildende Geräte.- 8.3.2. Abbildende Geräte.- 8.3.3. Kombinationsgeräte.- 8.4. Anwendung der SIMS.- 8.4.1. Probenpräparation.- 8.4.2. Qualitative Analyse.- 8.4.3. Quantitative Analyse.- 9. Photoelektronen-Spektroskopie.- 9.1. Prinzipien der Photoelektronen-Spektroskopie an Festkörpern.- 9.1.1. Elektronenbindungsenergie und chemische Verschiebung.- 9.1.2. Valenzelektronenniveaus.- 9.1.3. Photoelektrischer Wirkungsquerschnitt und Winkelverteilung.- 9.2. Apparative Voraussetzungen.- 9.3. Aufnahme von ESCA-Spektren.- 9.3.1. Probenpräparation.- 9.3.2. Photoelektronen aus Metallen.- 9.3.3. Informationen zur Oberfläche.- 9.3.4. ESCA als Analysenmethode.- 10. Auger-Elektronenspektroskopie.- 10.1. Grundlagen.- 10.1.1. Auger-Elektronenemission und Charakteristika der bei Elektronenbeschuß aus Festkörpern emittierten Elektronen.- 10.1.2. Bezeichnung, Energie und Intensität der Auger-Elektronenemission.- 10.1.3. Quantitative Fassung des Auger-Elektronenstroms aus Festkörpern.- 10.2. Experimentelle Technik.- 10.3. Anwendungen in der Werkstofforschung.- 10.3.1. Ermittlung der Oberflächen-Elementkonzentrationen.- 10.3.2. Untersuchung des Deckschichtaufbaus und des Konzentrationsprofils.- 10.3.3. Aussagen zum Bindungszustand.- 10.3.4. Beispiele.- 11. Mössbauer-Spektroskopie.- 11.1. Grundlagen.- 11.1.1. Mössbauer-Effekt.- 11.1.2. Charakteristische Größen.- 11.1.2.1. Isomerieverschiebung.- 11.1.2.2. Magnetische Aufspaltung.- 11.1.2.3. Quadrupolaufspaltung.- 11.2. Experimentelle Aspekte.- 11.2.1. Meßapparatur.- 11.2.2. Quellen.- 11.2.3. Anforderungen an das Probenmaterial und Nachweisgrenzen für 57Fe.- 11.3. Anwendungsmöglichkeiten.- 11.3.1. Ordnungserscheinungen.- 11.3.2. Ausscheidungen und Diffusionsprozesse.- 11.3.3. Phasenumwandlungen.- 11.3.4. Phasenanalyse.- 12. Positronenannihilation.- 12.1. Einführung.- 12.2. Grundlagen der Methode.- 12.3. Meßtechnik.- 12.3.1. Positronen-Lebensdauermessung.- 12.3.2. 2?-Winkelkorrelationsmessung.- 12.3.3. ?-Linienformmessung.- 12.4. Theorie der Positronenannihilation in Realkristallen.- 12.4.1. Positron-Kristallbaufehler-Wechselwirkung und Annihilationscharakteristik.- 12.4.2. Phänomenologische Beschreibung der Positron-Kristallbaufehler-Wechselwirkung und Meßdatenauswertung.- 12.5. Anwendung der Positronenannihilation zur Untersuchung von Kristallbaufehlern in Metallen.- 12.5.1. Leerstellen im thermischen Gleichgewicht.- 12.5.1.1. Reine Metalle.- 12.5.1.2. Verdünnte Legierungen.- 12.5.1.3. Legierungen.- 12.5.2. Kristallbaufehler durch plastische Verformung.- 12.5.2.1. Versetzungsdichte und Leerstellenkonzentration.- 12.5.2.2. Erholung und Rekristallisation.- 12.5.3. Ordnungs- und Entmischungserscheinungen in Legierungen.- 12.5.3.1. Nah- und Fernordnung.- 12.5.3.2. Entmischung.- 12.5.4. Ausblick auf weitere Anwendungen.- Sachwörterverzeichnis.