Dans le developpement des piles a combustible de type PEMFC, la durabilite des membranes est une question cruciale. Le vieillissement insitu du Nafion(r) dans les piles ne permet pas de degager de mecanisme de degradation. C'est pourquoi des tests de vieillissement ex-situ, en enceinte climatique et en etuve, sur une duree de 500 jours ont ete realises sur du Nafion(r) 112 et du Nafion(r) 212-CS dans des conditions proches de celles de la pile en fonctionnement. L'evolution des proprietes mecaniques montre une augmentation du module d'Young et une diminution de l'allongement a la rupture tandis que l'hydrophilie (directement liee a la conductivite) mesuree par DVS (Dynamic Vapour Sorption) diminue. L'evolution de la structure chimique, suivie par spectroscopie infrarouge, met en evidence la formation d'anhydride sulfonique. Une preuve indirecte de la formation de cette espece est apportee par la resonnance magnetique nucleaire. Le mecanisme de degradation propose est celui de la condensation des acides sulfoniques pour former l'anhydride. L'evolution des proprietes s'explique a la lumiere de ce mecanisme."