Theorie und Praxis der Röntgenstrukturanalyse: Eine Einführung für Naturwissenschaftler

I. Kristallographische Grundlagen.- a) Symmetrieelemente und stereographische Projektion.- b) Kristallklassen und Kristallsysteme.- c) Kristallform, Kristallgestalt, Elementarzelle und Kristallgitter.- d) Die Wechselwirkung zwischen Translationsvektoren und Symmetrieelementen.- e) Die Bravais-Gitter.- f) Die Raumgruppen des monoklinen Systems.- II. Emission und Absorption von Röntgenstrahlen.- a) Emission von Röntgenstrahlen.- b) Absorption von Röntgenstrahlen.- III. Die Beugung von Röntgenstrahlen an Kristallgittern (wellenkinematische Theorie).- a) Das reziproke Gitter.- b) Die Vektorform der Bragg’schen Gleichung und die Ewald’sche Lagekugel.- c) Elastische Streuung von Röntgenstrahlen am Elektron.- d) Die Atomformamplitude f.- e) Die Strukturamplitude Fhkl.- f) Die Beugung von Röntgenstrahlen am Kristallgitter.- g) Das integrale Reflexionsvermögen von Einkristallen.- h) Quantitative Intensitätsmessungen an Pulverpräparaten.- i) Der Debye-Waller’sche Temperaturfaktor..- IV. Röntgengoniometer für Filmaufnahmen.- a) Oszillationsaufnahmen von Einkristallen.- b) Justierung eines Kristalles auf lichtoptischem Wege und mittels Oszillationsaufnahmen.- c) Das Weissenberg-Aufnahmeverfahren.- d) Das de Jong-Bouman-Aufnahmeverfahren.- e) Das Buerger-Präzessionsverfahren.- f) Die Kombination von de Jong-Bouman — und Buerger-Präzessionsaufnahmen am Explorer für die verschiedenen Kristallsysteme.- g) Die Justierung einer Kristallachse in die Richtung des einfallenden Röntgenstrahles mittels Buerger- Präzessionsaufnahmen.- h) Die Bestimmung der Gitterkonstanten eines triklinen Kristalles am Explorer..- V. Die röntgenographische Bestimmung der Raumgruppe.- a) Symmetriebeziehungen zwischen Kristallraum und reziprokem Raum.- b) Der Einfluß derTranslationsvektoren im Kristallraum auf den reziproken Raum: Integrale, zonale und seriale Auslöschungen.- c) Inwieweit ist die röntgenographische Raumgruppenbestimmung eindeutig?.- d) Physikalische Methoden zur Ermittlung des Inversionszentrums einer Kristallstruktur..- VI. Automatische Einkristall-Diffraktometer.- a) Automatische 4-Kreis-Diffraktometer.- b) Halbautomatische 2-Kreis-WeissenbergDiffraktometer.- c) Vorbereitung des Kristalles für die automatische Messung.- d) Die Sammlung der Meßdaten.- e) Datenreduktion.- VII. Über die Bestimmung der Atomlagen in der Elementarzelle. Einführung in die Methoden zur Lösung des Phasenproblems.- a) Einleitung.- b) Theorie der Fourierreihen.- c) Theorie der Pattersonreihen.- d) Schwer-Atom-Methode zur Lösung des Phasenproblems.- e) Theorie der direkten Methoden.- f) Praktische Anwendung der direkten Phasenbestimmung.- g) Die Bedeutung der anormalen Dispersion für die röntgenographische Strukturbestimmung.- h) Rechenprogramme zur röntgenographischen Strukturbestimmung an Kleinrechnern.- VIII. Die Verfeinerung der Atomlagen.- a) Die Methode der kleinsten Fehlerquadrate.- b) Differenz-Fouriersynthesen.- IX. Beispiele für Kristallstrukturbestimmungen.- a) Die Kristallstruktur des Magnesiumfluorids (MgF2).- b) Die Kristallstruktur des Kalium-(Rubidium)- Hydrogen-Phenyl-acetats.- c) Die Kristallstruktur des Tetraferrocenyläthans.- Literaturübersicht.- Register.