Gas-Chromatographie: Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis, cartea 10

1. Chromatographische Methoden.- 2. Geschichte der Chromatographie.- 3. Prinzip der gas-chromatographischen Arbeitstechnik und einige für die Praxis wichtige Begriffe.- I. Theoretische Behandlung.- 1. Einteilung der Säule in theoretische Bodenhöhen.- 2. Van Deemter-Gleichung.- 3. Berechnung der zur Trennung zweier Substanzen notwendigen Trennstufenzahl: Auflösung.- 4. Analysenzeit.- 5. Vergleich der Trennwirksamkeit von Destillations- und Chromatographie- Kolonnen.- 6. Bestimmung physika Iis eher Konstanten mittels Gas-Chromatographie.- II. Trennsäulen.- 1. Geometrie der Trennsäule.- 2. Adsorbentien für die Gas-Chromatographie.- 3. Übergang Adsorptionschromatographie—Verteilungschromatographie.- 4. Stationäre Phase bei der Flüssigkeits-Gas-Chromatographie.- 5. Chromatographiesäulen großer Trennwirksamkeit.- III. Kapillar-Chromatographie.- 1. Theorie der Kapillar-Chromatographie.- 2. Apparatur zur Kapillar-Chromatographie.- 3. Imprägnierung der Kapillaren.- 4. Anwendung der Kapillar-Chromatographie zur qualitativen und quantitativen Analyse.- IV. Apparaturen zur Gas-Chromatographie.- 1. Trägergas, Messung von Differenzdruck und Trägergasdurchfluß.- 2. Einbringung der Proben.- 3. Einrichtungen zur Messung der getrennten Gase (Detektoren).- 4. Registriervorrichtungen, Schreiber, Integratoren.- 5. Thermostaten.- 6. Wiederauffangvorrichtungen.- 7. Gesamtanordnungen zur Gas-Chromatographie.- V. Praktische Anwendung der Gas-Chromatographie.- 1. Prinzipielles zur qualitativen Analyse und zur Identifizierung.- 2. Prinzipielles zur quantitativen Analyse.- 3. Analyse von Kohlenwasserstoffen und Analyse des Erdöls.- 4. Halogenierte Kohlenwasserstoffe.- 5. Carbonsäuren und Carbonsäureester.- 6. Trennung von Aminen, Pyridinen und anderen N-Heterocyclen.- 7.Trennung nichtbasischer Stickstoffverbindungen.- 8. Analyse von Alkoholen und Phenolen.- 9. Trennung von Aldehyden, Ketonen, Äthern und Peroxiden.- 10. Analyse von Naturstoffen.- 11. Organische Schwefelverbindungen.- 12. Analyse von ätherischen Ölen und Aromastoffen (Terpene und terpenverwandte Verbindungen).- 13. Gasanalyse (Edelgase, Leuchtgasanalyse, Wasserstoff, Stickstoff, Methan. Stickoxide).- 14. Metallorganische Verbindungen, anorganische Verbindungen, Metalle.- 15. Gas-chromatographische Analyse von Luftverunreinigungen, Motorgasen und Zigarettenrauch.- 16. Lösungsmittelanalyse.- 17. Bestimmung von leichtflüchtigen Komponenten in hochsiedenden Flüssigkeiten.- 18. Analyse von Verbindungen höheren Molekulargewichts durch Gas-Chromatographie der bei Pyrolyse entstehenden Produkte.- 19. Anwendung in der organischen Mikroanalyse.- 20. Vorschaltung von Reaktionsgefäßen und kinetische Studien.- 21. Gas-Chromatographie als präparative Hilfsmethode.- 22. Gas-Chromatographie zur Betriebs- und Prozeßkontrolle.- I. Aufbau und Wirkungsweise von Detektoren.- 1. Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen (Hitzdrahtkammer).- a) Prinzip.- b) Apparaturen.- 2. Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen (Thermistor-Zellen).- 4. ?-Strahlen-Ionisationskammer.- b) Elektroneneinfangdetektor.- c) Ionisationsdetektoren ohne Strahlungsquelle.- 6. Gasentladungsrohr.- 8. Akustischer Gasanalysator.- 9. Gasvolumen- und Gasdruckmessung.- a) Registrierung des Volumens im Azotometer.- 10. Anzeige radioaktiver Substanzen mit Szintillationszählern und Geigerzählrohren.- 11. Weitere auf physikalischen Eigenschaften beruhende Detektoren.- 12. Verbrennungsdetektoren.- a) Messung der Verbrennungswärme in einer Wasserstoff-Flamme (Scottscher Flammendetektor).- b) Messung der Lichtintensität derVerbrennungsflamme.- c) Flammen-Ionisations-Detektor.- d) Verbrennung und Messung der Kohlensäure bzw. des Wassers mit der Wärmeleitkammer oder einem Ultrarotabsorptionsschreiber.- 13. Detektoren zur Bestimmung funktioneller Gruppen.- a) Acidimetrische Titration.- b) Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach Absorption.- c) Detektor für Mercaptane.- d) Mikrocoulometrisclie Titration.- e) Farbreaktionen.- 14. Biologische Objekte als Detektoren.- II. Tabellen der Retentionsvolumina und Selektivitätskoeffizienten.- Tabellen 13—15, Selektivitätskoeffizienten.- Tabellen 16—61, Retentionsvolumina.- Literatur.- Substanzverzeichnis.